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催化剂粒度粒形检测

发布:mip-instruments 浏览:969次

催化剂是当今化工生产不可或缺的一部分,催化剂颗粒大小和形状是影响反应效果和操作条件的重要因素。形状不固定的催化剂,在使用时易产生气流分布不均现象,影响效率。规律形状的催化剂,起到了减小床层阻力、提高表面积和缩短扩散路径等作用,而且催化剂的形状也必须服从使用性能的要求。


一.激光粒度仪原理

很多厂家会使用激光粒度仪进行检测颗粒大小,其原理是当光束照射到颗粒上时,会偏离原来的传播方向,用建立在麦克斯韦电磁波理论基础上的米氏散射理论来描述。在一定条件下,颗粒越大,散射光的分布范围越广。从激光器发出的细激光束经过空间滤波和准直,成为一束平行、纯净的扩展光束,然后照射到测量池内。被测颗粒分散悬浮在池内的分散介质中。入射光如果遇到颗粒,就被散射,形成散射光;没有遇到颗粒的光仍然是平行光,沿着原来的方向传播。后者经过傅里叶透镜后被会聚到光电探测器的中心,并穿过中心上的小孔,被中心探测器接收。散射光经过傅里叶透镜后,相同散射角的光被聚焦到探测器的同一点上。因此探测器上的一个点代表一个散射角θ。探测器由多个独立的探测单元组成,每个单元对应一个散射角区间。单元序号从探测器的中心往外,逐渐增大。探测单元的中心对应的散射角以及单元的接收面积均随着序号增大呈指数式增大。每个单元输出的光电信号正比于投射到该单元上的散射光功率。所有单元输出的信号组成了散射光能分布。虽然任意大小的颗粒的散射光斑的中心亮斑都是中心强而边缘弱,但是散射光能分布的峰值则总是处在某个探测单元上。颗粒越小,散射光斑越大,散射光能分布的峰值就越往外。

所以,激光粒度仪测得的其实是一个虚拟演算而来的值,而且它只能测大小,看不见形貌特征。同时,仪器的稳定性及光路配置、测量前仪器的对中和背景、取样、样品分散、样品浓度、光学特性参数选择,都会影响粒度结果。例如:应用米氏理论,需要引入3个光学参数,分散介质的折射率、样品物质的折射率和样品物质的吸收率,颗粒越小,光学参数对结果影响越大,错误的光学参数,将导致错误的结果。现实是很多催化剂并不是纯净物,混合物的种类和比例都会影响光学参数,我们无法准确得到这些参数,从而导致得到的结果和事实是有所偏差的。


二.图像法粒度仪原理

    随着光学、信息科学技术的飞速发展,将图像这一直观的测量方法与统计学相结合的最新图像法颗粒粒度粒形表征,不仅能够得到个别颗粒的直观信息,还能够得到大量样品的粒径和形貌统计信息,从而帮助使用者全方位的表征样品。

根据 ISO 9276-1(或 GB/T 15445.1),粒度有多种定义,具有相同物理特征的球体的直径即等效球直径只是其中一种定义的表达,而不同的粒径定义都与颗粒某一方面性能特征有关。图像分析技术是测量颗粒大小、几何形状和形态等特征测量的方法,可以在一次测量中表征所有定义了的颗粒大小和形貌参数。测量、描述和验证方法的执行标准,包括GB/T 21649.1 和 ISO 13322-2。

颗粒形状(Shape)是由其表面所有点构成的包络面。颗粒形态(morphology)则是这种简单形状描述向复杂描述(如孔隙度、粗糙度和织构特征)的延伸。粒形是颗粒形状和形态的总称。

图像分析技术是一种可变焦显微成像技术,直接测量粒子大小和形态,并发展成量化大量粒子,保证粒度和粒形的最终结果统计可信度的尖端技术。因此,它是最新一代的颗粒分析技术,并且将逐渐取代目前普遍流行的激光粒度分析技术。

图像分析系统通过量化各种形状分布值而不是定性描述各种形状,提供了明确的粒形参数的数值分布。目前,最先进的粒形分析技术为能提供三十多个粒度分布和粒形分布参数,还能够进行颗粒计数,相当于集激光粒度仪、显微镜和库尔特计数器功能于一身,是取代激光衍射法的新一代技术。样品颗粒被分散在样品台的载玻片上,通过自动变焦显微扫描照相进行静态图像分析。仪器组成包括:粒子分散区、粒子测量区、工业数字云眼相机、无像差远心镜头、短波长单色光源、内置真空泵和样品分散系统,内置计算机和专业控制及分析软件。该软件可以从背景中区分粒子,测量每个粒子的各种粒径和粒形参数,报告结果。

 

 

三.案例分析比较

1、单个样品对比

样品来源:青岛惠城环保

样品种类:催化剂

马尔文2000报告:

图片1 

 

R3000报告:

图片2 


图一:等效面积直径

图片3 

图二:散点图

  图片4

图三:粒子筛选


由以上报告对比可知,R3000的报告更加全面,而这还仅仅只展示了一小部分。它还能根据要求,区分出粒子的不同,精准地找到一类粒子。

例如:区分圆形和棒状颗粒,可以通过对比高宽度和圆度:

图片5      

区分颗粒的粘连情况,可以通过对比卫星化指数:

       星化

2、多个样品对比

样品来源:青岛惠城环保

样品种类:催化剂

马尔文2000报告:

300 

图一:AIC-300

 308

图一:AIC-308

R3000报告:

    s

马尔文2000和R3000的测试结果都告诉我们AIC-300和AIC-308是两份粒径分布类似的样品,而R3000还能够将两份样品的测试结果放在一起对比,更直观地比较两份样品之间的粒径分布差别。此外R3000还能看到两份样品之间大颗粒粒形的差别。

   1 拷贝

 图一:AIC-300的散点图          

2

图二:AIC-300粒子筛选

 3

图三:AIC-308的散点图

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图四:AIC-308粒子筛选


四.图像法粒度仪优势

催化剂的性能与其粉体的基本物性息息相关,其中极其重要的就是粉体颗粒的形状,粒径及粒度分布。

激光粒度仪确实能很好的测量颗粒的粒径及粒度分布,但测得的较大颗粒我们并不能了解到它到底是什么情况,是团聚还是粘连,影响工艺的改进。通常,在使用激光粒度仪时,会配备电镜来看颗粒的形状,我们需要主观地选择颗粒的长径、短径等值来计算颗粒的圆度、高宽比。

那么图像法分析仪就能将上面两个仪器的功能集于一身,并进行优化。眼见为实,在测量颗粒粒径分布的同时,我们还能看到每一颗颗粒的形貌。它配备强大的算法,可以自动计算得到每一颗颗粒的粒径粒形值比如:等效面积直径、圆度、钝度、凹度、卷曲度、不规则度等等。

R-3000是一款极具创新意义的粒径粒形仪,采用静态图像分析的测试方法,将先进的视觉技术(无像差远心镜头及高分辨率的工业相机成就了高分辨率的颗粒图像)与专利的真空分散技术有机结合,可在较短时间内,对数以万计0.3-3000μm的颗粒进行成像分析,确定颗粒的粒径大小以及形状信息,相较于传统的激光粒度仪、显微镜以及电子显微镜具有良好的优势。适用于各种干法粉体的粒度粒形分析。

· 创新的真空分散技术,实现小至亚微米级样品的良好分散

· 采用无像差远心自动变倍镜头,无需转换镜头,即可实现不同倍率成像的切换

· 静态颗粒图像分析,颗粒取向一致,测试结果更精确

· 分散面测试路径自动规划,避免颗粒的复拍

· 超高的成像分辨率,实现了亚微米级别颗粒的测试,下限可达0.3μm;

· 高达30余种粒度粒形参数,可实现多种过滤设置,可对颗粒进行快速分类

· 所有颗粒自动保存,可选择性导出特定颗粒

· 多种数据统计形式:柱状图、曲线图、散点图等,可对同类型参数进行横向对比,亦可对不同 类型的参数进行关联分析

· 测试样品100%可回收